LAPORAN KIMIA ANALISA - ANALISA DENGAN PERALATAN INSTRUMENT

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian pH Meter

Potensimetri secara langsung adalah pengukuran pH dari suatu larutan. pH di defenisikan oleh Sorensen 1909 sebagai logaritma negatif dari konsentrasi ion Hidrogen. Dalam thermodinamika pH adalah sebanding dengan usaha yang diperlukan untuk memindahkan ion hidrogen secara reversible dari larutan yang di periksa ke larutan dengan aktifitas ion hidrogen satu. pH larutan adalah harga negatif logaritma konsentrasi ion H⁺, pOH adalah harga negatif logaritma konsentrasi ion OH^-.

pH = - Log (H⁺) ............................................................... (2.1)

pOH = -Log (OH^-)............................................................... (2.2)

2.2 Menghitung pH air

Dalam 1 liter air minum terdapat ion H⁺ masing-masing sebanyak 10^-7mol. Air merupakan larutan atau zat yang bersifat neral.

(H⁺) + (OH^-) = 10^-7...............................................................(2.3)

Hasil kali (H⁺) dan (OH^-) dalam air selalu konstan dan disebut tetapan air (Kw)

(Kw) = (H⁺) (OH^-) = 10¹⁴...................................................... (2.4)

Dimana, pH larutan netral yaitu 7, sedangkan larutan yang bersifat asam memiliki pH <7, dan larutan bersifat basa memiliki pH>7.

2.3 Larutan Asam Kuat

Disebut asam kuat karena zat terlarut dalam larutan ini terionisasi seluruhnya (α=1). Untuk menyatakan derajat keasaman dengan melihat valensinya.

Rumus :

[H⁺] = x. [HA].................................................................... (2.5)

pH = - Log (H⁺)................................................................ (2.6)

karena basa kuat dalam air terionisasi sempurna, maka konsentrasi H⁺ dengan mudah dapat dicari.

[H⁺] = a. M.......................................................................... (2.7)

Dimana:

A = jumlah H⁺

M = konsentrasi asam yang dilarutkan.

Contoh :

Hitunglah pH larutan air 100 ml dari larutan HCl 0,01 M

Jawab :

HCl → H⁺+ Cl^-.................................................................... (2.8)

[H⁺] = x. [HA]

= 1 x 0.01 M

=10^-2M

pH = - Log 10^-2

pH = 2

2.4 pH Larutan Basa Kuat

Basa kuat adalah jenis senyawa sederhana yang dapat mendeprotonasi asam sangat lemah didalam reaksi asam basa. Contohnya paling umum dari basa kuat adalah Hidroksida dari logam alkali dan alkali tanah, seperti NaOH dan Ca(OH)_2.Contoh-contoh basa kuat yaitu KOH, Ba(OH)_2.Ca(OH)_2.Mg(OH)_2. dan lain-lain.

Beberapa basa kuat seperti kalsium hidroksida sangat tidak larut dalam air. Hal ini bukan suatu masalah, kalsium hidroksida tetap terionisasi 100 % menjadi ion kalsium dan ion hidroksida.

Contohnya untuk menentukan pH 0,500 mol larutan natrium hidroksida, karena natrium hidroksida beersifat ionik, tiap mol natrium hidroksida menghasilan jumlah ion hidroksida yang sama dalam larutan.

[OH^-] = 0,500 mol dm^-3

Sekarang dapat menggunakan nilai Kw dalam suatu larutan, biasanya menggunakan 1,00 x 10^-14 mol²dm^-6

[H⁺] x 0,500 = 1.00 x 10^-14

Setelah didapatkan nilai H⁺, dan kemudian diubah menjadi pH akan diperoleh nilai pH 13,7.

2.5 pH Larutan Asam Lemah

Asam lemah adalah asam yang tidak terionisasi seluruhnya dalam larutan. Misalnya jika sebuah asam dilambangkan dengan HA, maka dalam larutan masih terdapat sejumlah besar HA yang belum terionisasi dalam air. Asam lemah terionisasi sebagai berikut:

HA_(aq)↔ H⁺_(aq)+ A^-_(aq).......................................................... (2.9)

Kesetimbangan konsentrasi dari reaktan dan produk dihubungkan melalui persamaan konstanta keasaman, Ka.

Ka= ................................................................................. (2.10)

Semakin besar nilai Ka maka semakin besar pembentukan H⁺, sehingga pH larutan semakin kecil. Nilai Ka asam lemah berkisar antara 1.8x10^-16, merupakan asam yang lebih dari padaair, sehingga bersifat basa, sedangkan asam dengan Ka diatas 5,5 adalah asam kuat yang hampir terdisosiasi sempurna saat dilarutkan dalam air.

Sebagian besar asam adalah asam lemah. Asam-asam organik adalah anggota terbesar dari asam lemah, asam lemah banyak digunakan dalam rumah tangga, seperti asam cuka dan asam sitrat dalam jeruk nipis.

2.6 pH Larutan Basa Lemah

Basa lemah yaitu larutan basa yang tidak terionisasi seluruhnya menjadi ion hidroksida dalam larutan. Amonia adalah salah satu basa lemah, karena amonia tidak mengandung ion hidroksida, tetapi amonia bereaksi dengan air untuk menghasilkan ion amonium dan ion hidroksida. Akan tetapi, reaksi berlangsung reversible dan pada saat sekitar 99% amonia tetap ada sebagai molekul amonia. Hanya sekitar 1% yang menghasilkan ion hidroksida. Contoh-contoh basa lemah yaitu NH₃, Fe(OH)_2, NH₂OH, Al(OH)_3,NH₄OH dan lain-lain (Achmad Hiskia, 2004).

Potensimetri secara langsung adalah pengukuran pH dari suatu larutan. Mengkalibrasi serangkaian kegiatan yang membentuk hubugan antara nilai lain yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran, atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur, dengan nilai-nilai yang sudah diketahui dengan berkaitan dan besaran yang diukur dalam kondisi tertentu.

Jika asam lemah harga Ka nya yaitu:

(H⁺) = α.M atau (H⁺) = ........................................... (2.11)

Bila asam lemah bervalensi satu memiliki (H⁺), berlaku rumus:

(H⁺) =α.M atau (H⁺) = ................................................... (2.12)

Satu-satunya basa lemah yang dapat larut dalam air adalah NH₄OH, yang mana hanya memiliki 1 molekul OH

(OH_-)=α.M atau (OH_-) = ................................................ (2.13)

(Team jurusan teknik kimia,2013)

2.7 Spektrofotometri

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu sampel larutan pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromatis prisma atau kisi difraksi dengan detektor (Underwood, 1994).

Spektrofotometer adalah alau untuk mengukur transmitrasi atau absorbansi suatu fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuranya digunakan spektrofotometer, dengan metode spektrofotometri (Basset, 1994).

Spektrofotometer dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbansi energi. Absorbansi radiasi oleh suatu sampel dapat diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda. (Khopkar, 2003).

A = log (I₀/I_t) = abc.............................................................. (2.14)

Keterangan:

I₀ = Intensitas Sinar Datang

I_t = Intensitas Sinar Diteruskan

a = Absorptivitas

b = Panjang Sel/Kuvet

c = Konsentrasi (gr/l)

A = Absorbansi

Spektrofotometer merupakan bagian dari fotometri dan dapat dibedakan dari filter fotometri sebagai berikut:

1. Daerah jangkauan spektrum

Filter fotometri hanya dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar tampak (400-750 nm). Sedangkan spektrofotometer dapat mengukur serapan di daerah tampak UV (200-380 nm) maupun IR (>750 nm).

2. Sumber nilai

Sesuai dengan daerah jangkauan spektrumnya maka spektrofotometer menggunakan sumber sinar yang berbeda pada masing-masing daerah (sinar tampak,UV, IR). Sedangkan sumber nilai filter fotometer hanya untuk daerah tampak.

3. Monokromator

Filter fotometer menggunakan filter sebagai monokromator, tetapi pada spektrofotometer digunakan kisi atau prisma yang daya resolusinya lebih baik.

4. Detektor

Filter fotometer menggunakan detektor fotosel dan spektrofotometer menggunakan tabung penggandaan foton atau fototube.

Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak pula sinar yang diserap.

2.8 Keuntungan Spektrofotometri

Keuntungan dalam spektrofotometer untuk keperluan analisis kuantitatif yaitu:

1. Dapat digunakan secara langsung

2. Memiliki kepekaan yang tinggi

3. Kelektifannya cukup tinggi

4. Tingkat ketelitiannya cukup tinggi

Bagian-Bangian dalam Spektrofotometer:

1. Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis dengan berbagai macam rentang panjang gelombang.

2. Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monokromatis. Jenis monokromator yang saat ini banyak digunakan adalah grating atau lensa prisma dan filter optik.

3. Sel sampel berfungsi untuk tempat meletakkan sampel

4. Detektor berfungsi untuk menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik

5. Readout adalah suatu sistem baca yang menangkap besarnya isyarat listrik yang berasal dari detektor.

2.9 Proses Absorpsi Cahaya pada Spektrofotometri

Ketika cahaya dengan panjang gelombang tertentu berbagi panjang gelombang (cahaya polikromatis) mengenai suatu zat, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu saja yang akan diserap. Di dalam suatu molekul yang memegang peranan penting adalah elektron valensi dari setiap atom yang ada hingga terbentuknya suatu materi. Elektron yang dimiliki oleh suatu molekul dapat berpindah (eksitasi), berputar (rotasi), dan bergetar (vibrasi) jika dikenal suatu energi.

Faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu analit yaitu:

1. Adanya serapan oleh pelarut, hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blanko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna.

2. Serapan oleh kuvet, kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa , namun kuvet yang berbahan kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.

3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi yang sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).

2.10 Hukum Lambert-Beer

Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya yang dihamburkan adalah:

A= - log .................................................................................... (2.15)

Secara eksperimen hukum Lambert-Beer akan terpenuhi apabila peralatan yang digunakan memenuhi kriteria-kriteria berikut:

1. Sinar yang menarik masuk atau sinar yang mengenai sel sampel berupa sinar dengan panjang gelombang tunggal (monokromatis).

2. Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan tidak dipengaruhi oleh molekul yang lain yang ada bersama dalam satu larutan.

3. Penyerapan terjadi di dalam volume larutan yang luas penampang (tebal kuvet) yang sama.

4. Penyerapan tidak menghasilkan pemancar sinar. Artinya larutan yang diukur harus benar-benar jernih agar tidak terjadi hambatan atau hamburan cahaya oleh partikel-partikel koloid atau suspensi yang ada didalam larutan.

5. Konsentrasi analit rendah, karena adabila konsentrasi tinggi akan mengganggu kelinearan grafik absorbansi konsentrasi.

2.11 Menentukan Konsentrasi Sampel dengan Cara Kurva Kalibrasi

Konsentrasi sampel dalam suatu larutan dapat ditentukam dengan rumus yang diturunkan dari hukum Lambert-Beer (A=a.b.c atau A= ε, b.c), namun ada cara lain yang dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu spesi yang ada dalam suatu larutan yang dilakukan dengan cara kurva kalibrasi. Cara ini sebenarnya masih tetap bertumpu pada hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi.

Langkah-langkah yang perlu dilakukan dalam penentuan konsentrasi suatu zat dengan kurva kalibrasi:

1. Matching Kurva

Matching kurva yaitu mencari dua buah kurva yang memiliki absorbansi atau transmitansi hampir sama.

2. Membuat Larutan Standar dengan Berbagai Konsentrasi.

Larutan standar yaitu larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara pasti. Konsentrasi larutan standar dibuat dari yang lebih kecil sampai lebih besar dari konsentrasi analit yang diperlukan.

3. Diambil salah satu larutan standar, kemudian diukur panjang gelombangnya. Panjang gelombang yang menghasilkan nilai absorbansi paling besar atau paling tinggi disebut panjang gelombang maksimum (l_maks).

4. Diukur absorbansi semua larutan standar yang telah dibuat pada panjang gelombang maksimum.

5. Dicatat semua absorbansi yang dihasilkan larutan, kemudian dialurkan pada grafik absorbansi dan konentrasi sehingga diperoleh suatu kurva yang disebut kurva kalibrasi.

6. Diukur absorbansi larutan yang belum diketahui konsentrasinya. Setelah diperoleh absorbansinya, masukkan nilai tersebut pada grafik yang diperoleh pada langkah 5

7. Setelah diperoleh persamaan, absorbansi sampel yang diperoleh dimasukkan sebagai nilai y sehingga diperoleh nilai x. Nilai x yang telah diperoleh merupakan konsentrasi sampel yang dihasilkan.

BAB III

METODOLOGI PRAKTIKUM

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat-Alat

A. pH Meter

1. pH meter

2. Beaker gelas 50 ml 5 buah

3. Erlenmayer

4. Labu ukur

5. Timbangan digital

6. Pipet tetes

B. Spektrofotometer

1. Labu ukur 100 ml 1 buah

2. Labu ukur 1000 ml 1 buah

3. Beaker gelas 50 ml 1 buah

4. Bola penghisap 1 buah

5. Pipet ukur 1 buah

3.1.2 Bahan yang digunakan

A. pH Meter

1. Air jeruk

2. Air limbah

3. Air laut

4. Sprite

5. Fanta

B. Spektrofotometer

1. FeCl₂

2. Aquadest

3.2 Prosedur Kerja

A. pH meter

1. Dirangkai peralatan pH meter berdasarkan buku panduan pH meter.

2. Dimasukkan larutan sampel dalam beaker gelas, kemudian diteliti berapa pH larutan sampel. Kemudian dicatat hasilnya.

3. Dilakukan seperti nomor 2 pada, larutan yang lain.

B. Spektrofotometer

1. Nol mekanis: waktu mesin masih mati, petunjuk khusus pada absorbansi dan transmitansi 0%, kalau tidak dapat disesuaikan melalui sekrup kecil dibawah skala bacaan, ada juga yang tidak memerlukan pengaturan nol mekanis.

2. Nol absorbansi: setelah mesin dihidupkan tunggu 15 menit agar mesin stabil, sel berisi blanko yang terdiri dari air suling, untuk jenis analisa tertentu, blanko juga memerlukan reagen, seperti analisa Fe, blanko dimasukkan dalam kamar sel dan angka absorbansi dinolkan atau transmitansi distel pada 100%.

3. Absorbansi maksimum (nol transmitansi), absorbansi harus disesuaikan pada angkanya maksimum (atau transmitansi pada 0%) yaitu bila jalur sinar tertutup, misalkan dengan pintu tutup otomatis (yaitu tertutup jika tidak ada sel di kamarnya).

4. Disiapkan peralatan spektrofotometer.

5. Dibuat larutan dan dilakukan kalibarsi untuk mendapatkan nilai absorbansi pada sampel blank 20,40,60, 80, dan 100 ppm.

6. Dihitung absorbansi untuk sampel K₂CrO₄.

7. Dibuat grafik kalibrasi

8. Dimasukkan sampel yang lain dan dihitung konsentrasi sampel berdasarkan kurva kalibrasi.

DAFTAR PUSTAKA

Achmad, Hiskia. 2004. Kimia Larutan. Bandung: Citra Aditya Bakti

Basset,J. 1994. Kimia Analisa Kuntitatif Anorganik. Jakarta: EGC

Khopkhar,S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas

Indonesia

Pettruci. 1992. Kimia Dasar. Bandung: Erlangga

Underwood,A.L, dan R.A. Day. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Erlangga

LAMPIRAN B

PERHITUNGAN

1. Analisa Fe Secara Spektrofotometer

900m

V₁= =

2. 700 ppm

V₁ = =

3. 500 ppm

V₁= =

4. 300 ppm

V₁= =

5. 100 ppm

V₁= =

LAMPIRAN C

TUGAS DAN PERTANYAAN

1. Jelaskan pengertian asam dan basa?

2. Buat contoh larutan asam lemah dan basa lemah?

3. Buat contoh larutan basa kuat dan asam kuat?

4. Jelaskan pengertian larutan buffer ?

5. Jelaskan pengertian panjang gelombang

6. Jelaskan pengertian absorpsi

7. Contoh penggunaan alat spektrofotometer dalam kimia organik

8. Berikan contoh panjang gelombang zat kimia.

Jawaban

1. Asam adalah larutan yang mempunyai nilai pH < 7, sedangkan basa adalah larutan yang mempunyai nilai pH > 7.

2. Asam lemah Basa lemah

- CH₃COOH - NH₃

- H₂CO₃ - Fe(OH)₂

- HN₃ - NH₂OH

- HCN - Al(OH)₃

3. Basa kuat Asam kuat

- LiOH - HCl

- NaOH - HNO₃

- KOH - H₂SO₄

- Ca(OH)₂ - HBr

4. Larutan buffer adalah larutan yang digunakan untuk mempertahankan nilai pH tertentu agar tidak banyak berubah selama reaksi kimia berlangsung.

5. Panjang gelombang yaitu jarak antara satuan berulang dari panjang gelombang.

6. Absorpsi yaitu pemisahan bahan dari suatu campuran gas dengan cara mengikat bahan tersebut pada permukaan absorben cair yang diikuti dengan pelarut.

7. Contoh penggunaan alat spektrofotometri dalam kimia organik yaitu, penerapan kadar Natrium Diklofenat tablet dalam industri obat-obatan.

8. Contoh panjang gelombang zat kimia, panjang gelombang fenol yaitu ± 260,0 nm.